X射线荧光光谱仪(XRF)检测，常见问题分析

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仪器测试简介

仪器简介：X射线荧光光谱仪（XRF光谱仪），是一种快速的、非破坏式的物质测量方法。X射线荧光（XRF）是用高能量X射线或伽玛射线轰击材料时激发出的次级X射线。这种现象被广泛用于元素分析和化学分析，具有谱线简单、分析速度快、测量元素多、能进行多元素同时分析等优点，是目前大气颗粒物元素分析中广泛应用的三大分析手段之一（其它两种方法为中子活化分析和质子荧光分析）。

测试原理：不同元素具有波长不同的特征X射线谱，而各谱线的荧光强度又与元素的浓度呈一定关系，测定待测元素特征X射线谱线的波长和强度就可以进行定性和定量分析。通过识别样品中的元素（定性分析）或通过测定样品中某种元素的强度（定量分析）来表征材料组成。高灵敏度X射线荧光光谱仪具备重金属痕量检测能力，快速基本参数法（Fast FP）提升元素精确定量水平，两项核心技术的结合，为XRF元素检测带来新的应用前景。

现代X射线荧光光谱分析仪由以下几部分组成;X射线发生器(X射线管、高压电源及稳定稳流装置)、分光检测系统（分析晶体、准直器与检测器)、记数记录系统（脉冲辐射分析器、定标计、计时器、积分器、记录器)。

a) 可用于元素分析，是一种新的分析技术，但在经过二十多年的探索以后，现在已成熟，已成为一种广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域。

b) 每个元素的特征X射线的强度除与激发源的能量和强度有关外，还与这种元素在样品中的含量有关。

c) 根据各元素的特征X射线的强度，也可以获得各元素的含量信息。一般是半定量测试，可测试的深度是毫米级，可作为一种快速的无损分析。

特征X射线的获取与分类

电子在一系列壳层中围绕原子核运行，这些壳层被标记为K、L、M、N等。当内壳层（低能级）因辐射失去一个电子，变得不平衡时，外壳层（高能级）中的电子会跃迁到内壳层以保持稳定。这个电子的跃迁过程会发射出在X射线范围内特定的能量。在你的仪器里放一个探测器来测量这些特征X射线能量，你就能知道你的材料里有什么元素了。如果你看XRF的元素周期表，你就会发现一系列数字，这些数字代表了从外壳层到内壳层的每一次跃迁的特征X射线的能量，不同的元素都具有不同的数字组合。这些数字组合表示的能量都是以千电子伏特（Kev）来描述。

特点：

1. 谱线简单，干扰少，不同元素X射线波长具有特征性。

2. 无需破坏样品，且固体、粉末、液体样品皆可以分析。

3. 分析元素范围及浓度范围广：对轻元素的灵敏度要低一些，除少量轻元素不能分析，元素周期表其他元素皆可，分析元素定量可达ppm级别，但定量分析需要标样。常规测试范围11Na-92U，部分仪器可以测到O元素，如果需要测到O需要备注好。

4. 无损分析。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。是一种物理分析方法，所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析，不过容易受元素相互干扰和叠加峰的影响。

样品要求

XRF样品制备简单，但并非无需样品处理，XRF对样品中元素分布均匀性、样品颗粒度、样品表面光滑度、表面粉尘、矿物效应等有要求，这些方面都会不同程度影响分析精度，使用者可以通过相关的样品制备方法消除或者改善这些影响，譬如：研磨、压片、熔片等方法是XRF通常采用的样品制备方法。

不可用熔片法测试的样品：Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg 的化合物、硫化物、磷和砷的化合物、卤素和能析出卤素的物质、碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氧化钡等含有腐蚀坩埚的物质，若隐瞒样品成分造成仪器损伤，需您承担责任。

直接微区测试：运用仪器SPECTRO MIDEX，主要有用于定性分析。超出10%的样品可能无法直接压片测试，需把样品烧成灰，测试灰分。结果模式为单质或氧化物；默认采用压片法测试，如果需要熔片法，请联系工程师

1．可测元素范围：常规测试范围11Na-92U，有效元素测试范围为9号元素（F）-92号元素（U），部分仪器可以测到O元素，如果需要测到O需要备注好；

2．XRF测试仅能回收没有使用的样品，若样品量较少，一般不能回收；

3．样品量要求：粉末样品需要至少2g,样品粒度小于200目，烘干，粉末样品可能会使用硼酸压片，如有特殊要求，请提前说明；

块状、薄膜样品：块状样品尺寸在2.5 ~112.5px之间，标明测试面（表面光滑平整），样品在测试之前尽量干燥；液体样品提供20ml；

轻合金（铝镁合金）厚度不低于5mm，其它合金不小于1mm，其它材料厚度需满足3-5mm。检测单元表面尽量平整，且尺寸为4-112.5px；

4．含碳元素含量超过10%的样品，请先将样品烧成灰，再测试；

5．XRF的检测限约200个ppm左右，如果低于这个检测限，不太适合做XRF，对100ppm以下的数据只能作为参考，有的仪器噪声峰都有可能比这个高，请谨慎选择测试方式；

6．如因样品量过少或粘度低，硬度高等原因导致测试时必须用硼酸压片需另行支付压样成本费；

7．样品不焙烧、无法提供烧失量；

8．由于受XRF光管Rh靶的影响，如若测试含Rh、Ru、In、Pd这类元素需提前说明。

检测流程

1.粉末样品测试：

a)粉末样品首先确认样品是否经过干燥处理，若未干燥，需要行干燥处理。（通常在100℃下烘2h，除去吸附水），有助于样品制备的可靠性，提高制样精度。

b)干燥后样品需要进行粉碎研磨（样品粒度大于200目，即76μm，使样品混合更均匀。

c)粉末直接压片：使用塑料环将粉末填入其中，在液压机上直接进行压片；如粉末样品无法很好定型，需加入硼酸作为粘结剂。混合时，将样品与硼酸一起放入研钵研磨5min左右，充分混合均匀，在放上液压机进行压片。

d)压片后的样品可直接放入样品盒，在真空环境下进行测试。

注：压片参数：压力20T~30T，保压30s。

2.固体样品测试：

整块的固体样品，当样品尺寸直径在29mm~50mm，高度在30mm以下，可直接放入固体样品盒中，在真空环境下进行测试；

当样品尺寸直径在24mm以下，高度在20mm以下，需放入样品池后置入固体样品盒，在真空环境中进行测试。