ICP-AES测定元素的原理是什么
ICP-AES,也称为ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱法),是一种广泛用于确定样品元素组成的分析技术。
ICP-AES仪器
在 ICP-AES 仪器中,待分析的样品首先通过氩气雾化转化为气溶胶。然后,该气溶胶被输送到等离子炬——仪器的核心。
点燃特斯拉线圈形成火花,为流动的氩气中存在的自由电子提供能量
,电离氩气产生氩离子和电子。
等离子体炬由3个同心石英玻璃管组成。最外层管切向输送氩气以形成本体等离子体。中间管将雾化的样品气溶胶引入等离子体。最内层管允许插入感应线圈
,该感应线圈携带频率为 ~27MHz或40MHz 的高频无线电波。
ICP-AES石英火炬
感应线圈中通入振荡电流,产生振荡磁场。变化的磁场反过来会在流动的块状等离子体中感应出涡流。当涡流在等离子体中遇到阻力时,会加热等离子体
从而给等离子体提供外部能量,这可以补偿碰撞过程中损失的能量,以维持离子和电子的数量。
当样品气溶胶进入等离子体时,6000-10000K的高温会导致原子瞬间脱溶、汽化、雾化,最终被激发。原子被激发的3种主要机制是:
电子、离子和中性粒子的动能引起的碰撞激发
彭宁电离
电荷转移反应
这些激发机制促使原子中的电子从较低能级跃迁至较高能级。当电子回落至较低能级时,元素的电磁射线便会发射出来。
等离子体发射的光通过衍射光栅,该光栅的作用类似于棱镜,将光分成各个波长。然后使用电荷耦合器件 (CCD) 检测器测量每个波长的光强度。
由于每种元素都会根据其独特的电子结构发射特定波长的光,因此发射的光谱就像指纹一样可以识别元素。元素特征波长的光强度与其浓度成正比,从而可以进行定量测定。
干扰会影响分析物波长记录的发射强度。通过选择最合适的发射线,可以减轻重叠波长和背景发射的光谱干扰。
通过优化射频功率、等离子气体流速和样品引入流速等实验参数来确保雾化和激发,从而最大限度地减少基质效应和电离干扰。内标也可以帮助补偿残留干扰。
ICP-AES 可以分析溶液、悬浮液、泥浆、土壤、粉末、金属和其它固体样品。
样品在分析前可能需要酸消解
。该技术适用于痕量元素和主要/次要元素分析。
ICP-AES 与 AAS 等其他元素分析技术相比如何
ICP-AES 的检测限比火焰原子吸收光谱法 (AAS) 低。与AAS 不同,ICP-AES 的样品通量更高,可同时分析多种元素。但是,运行成本高于 AAS。
光谱和基质干扰需要仔细优化
并非所有元素都能轻易分析(例如 H、C、S、O、N)